>摘要：
中國(guó)本文通過(guò)燃燒法、熔點(diǎn)法、光學(xué)顯微鏡法、紅外光譜法、掃描電子顯微鏡法以及熱裂解等方法研究聚四氟乙烯纖維燃燒特征、熔點(diǎn)、顯微形態(tài)和纖維結(jié)構(gòu)，并結(jié)合纖維的溶解特性，為聚四氟乙烯纖維提供一系列定性鑒別方法。
　　關(guān)鍵詞：聚四氟乙烯纖維；紅外光譜；熱裂解；定性分析
　　1 引言
　　聚四氟乙烯纖維簡(jiǎn)稱PTFE。PTFE 纖維具有優(yōu)良的耐腐蝕性，低摩擦因數(shù)，不燃，耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑等強(qiáng)腐蝕性試劑或溶劑，耐高、低溫性能優(yōu)良，符合全天候使用的條件。由于PTFE纖維具有優(yōu)良的性能，因而PTFE纖維已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航空航天以及其他工程領(lǐng)域。聚四氟乙烯纖維加工的縫合線能延長(zhǎng)雨篷等戶外織物的壽命；膨體聚四氟乙烯纖維可加工制成從宇航服到整日曝曬于日光下的建筑工業(yè)用的能抵御自然界惡劣環(huán)境的紡織品。除此之外， 聚四氟乙烯纖維還應(yīng)用于化工和其他產(chǎn)業(yè)過(guò)濾加工等苛刻環(huán)境中[1]。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于PTFE已有了較多的研究，但主要集中在其各方面的性能以及應(yīng)用領(lǐng)域等，而關(guān)于該纖維系統(tǒng)鑒別方法及定量方法的研究尚沒有相關(guān)的報(bào)道。因此本項(xiàng)目以此為出發(fā)點(diǎn)，對(duì)聚四氟乙烯纖維與其他纖維進(jìn)行定性和定量方法的系統(tǒng)研究，最終得到準(zhǔn)確的定量方法，為貿(mào)易及質(zhì)量控制時(shí)提供檢測(cè)依據(jù)。
　　本項(xiàng)目在利用燃燒法、顯微鏡觀察法、熔點(diǎn)法、溶解法、紅外光譜法、熱裂解法對(duì)聚四氟乙烯纖維進(jìn)行定性分析的基礎(chǔ)上，研究出聚四氟乙烯纖維與其他纖維的系統(tǒng)鑒別方法。在此基礎(chǔ)上，對(duì)聚四氟乙烯纖維與其他纖維混紡的不同情況做定量分析。
　　按照FZ/T 01057.3―2007中纖維橫截面切片的制備方法制得PTFE的橫截面切片，在CU-Ⅱ纖維細(xì)度分析儀下放大500倍觀察。其橫截面圖像見圖3。聚四氟乙烯其橫截面呈腰圓形，有裂紋。少部分呈不規(guī)則多邊形。
　　聚四氟乙烯纖維在顯微鏡下縱面形態(tài)特征及橫截面的形態(tài)特征及電鏡圖縱面形態(tài)特征的觀察結(jié)果顯示，與天然纖維、合成纖維、再生纖維素纖維在外觀形態(tài)上有明顯的差別。但隨著工藝的改進(jìn)，作為化學(xué)纖維的聚四氟乙烯纖維，其縱向及橫向形態(tài)會(huì)隨著工藝改變而改變，因此，要成功鑒別聚四氟乙烯纖維還需結(jié)合燃燒法、溶解法等一種或多種方法進(jìn)行確認(rèn)后最終確定準(zhǔn)確鑒別。
　　2.4.3 熔點(diǎn)試驗(yàn)
　　取少量聚四氟乙烯纖維放在載玻片并覆蓋蓋玻片，在顯微熔點(diǎn)儀下進(jìn)行熔點(diǎn)試驗(yàn)。當(dāng)加熱溫度升至300℃時(shí)，聚四氟乙烯纖維中有部分物質(zhì)開始熔融，溫度升至327℃～345℃，該纖維迅速熔融。由于該纖維熔融溫度范圍較大，熔融過(guò)程需嚴(yán)格控制升溫速度（在300℃前按6℃/min～8℃/min升溫，在300℃以后按3℃/min～4℃/min升溫）。
　　2.4.4 紅外光譜試驗(yàn)
　　聚四氟乙烯纖維樣品通過(guò)紅外光譜儀掃描后，纖維中的分子將吸收一部分光能并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝?dòng)能和轉(zhuǎn)動(dòng)能。
　　儀器測(cè)試條件為：檢測(cè)器DTGS-KBr；采用分辨率4cm-1；掃描次數(shù)32次；波數(shù)范圍為600cm-1～4000cm-1（ATR法）和400cm-1～4000 cm-1（透射法）。
　　聚四氟乙烯是單體四氟乙烯的均聚物，由透射法和ATR法的紅外光譜圖可知， PTFE在1210cm-1和1150cm-1附近有兩個(gè)較強(qiáng)的峰。1210cm-1附近的峰是由CF2 基團(tuán)的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)引起，而1150 cm-1則是由于CF2 基團(tuán)對(duì)稱伸縮振動(dòng)引起。CF2 基團(tuán)的振動(dòng)所對(duì)應(yīng)的吸收峰在PTFE 的譜圖中是最強(qiáng)的，這也可以證明CF2 是聚四氟乙烯分子鏈中的基本單元。此外，因透射法的強(qiáng)度比ATR法強(qiáng)，在透射法的紅外光譜圖中，還可以看到由C―F 彎曲振動(dòng)引起的位于640cm-1附近的吸收峰； 以及C―F 變形振動(dòng)引起的550cm-1、 500cm-1處的吸收峰，而ATR法因其反射深度較淺，無(wú)法測(cè)得。
　　2.4.5 溶解試驗(yàn)
　　溶解試驗(yàn)選擇了FZ/T 01057.4―2007標(biāo)準(zhǔn)中所有的試劑和GB/T 2910―2009標(biāo)準(zhǔn)中的二甲苯等試劑，將少量的聚四氟乙烯纖維置于燒杯以1：100的試劑比例加入容器中，在不同溫度條件下，觀察聚四氟乙烯纖維在不同試劑中的溶解性能。聚四氟乙烯纖維溶解性能見表3。
　　從表3中得知，沒有一種溶劑能快速有效地溶解聚四氟乙烯纖維，但該纖維在萘鈉溶液中被碳化，纖維顏色逐步變深最后變黑，繼續(xù)加熱纖維仍不被溶解，但溶液顏色變深；經(jīng)四氫呋喃洗滌后碳化的纖維由黑色變成褐色，這些溶解特征是鑒別該纖維的重要依據(jù)。表3的結(jié)果也可作為聚四氟乙烯纖維與其他纖維交織或混紡產(chǎn)品定量分析的重要依據(jù)。
　　3 結(jié)論
　　3.1聚四氟乙烯纖維的燃燒特征與其他纖維的燃燒特征有明顯的不同，因此可通過(guò)燃燒方法鑒別該纖維，但該方法對(duì)試驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)要求較高，因此在纖維鑒別過(guò)程中，可先采用燃燒法初步鑒別出聚四氟乙烯纖維后，盡可能用其他鑒別方法如溶解法等進(jìn)一步確認(rèn)。
　　3.2顯微鏡觀察能初步鑒別出聚四氟乙烯纖維與天然纖維和某些合成纖維具有明顯外部特征的化學(xué)纖維，但很難辨別出與其他化學(xué)纖維的區(qū)別，還需結(jié)合燃燒法、溶解法等一種或多種方法進(jìn)行確認(rèn)后最終確定待測(cè)纖維的種類。
　　3.3 聚四氟乙烯纖維熔點(diǎn)在273℃至345℃，熔融溫度范圍較寬是聚四氟乙烯纖維的重要特征，但一般熔點(diǎn)儀可測(cè)試最高溫度為300℃，不能滿足測(cè)試聚四氟乙烯纖維熔點(diǎn)的試驗(yàn)要求，因此盡可能不單獨(dú)采用熔點(diǎn)法來(lái)鑒別聚四氟乙烯纖維。
　　3.4 利用紅外光譜能快速準(zhǔn)確有效地鑒別出聚四氟乙烯纖維及其他各類紡織纖維。
　　3.5 熱裂解分析的裂解產(chǎn)物只有一種，就是四氟乙烯，能快速準(zhǔn)確有效地鑒別出聚四氟乙烯纖維。
　　3.6 采用溶解法鑒別聚四氟乙烯纖維具有經(jīng)濟(jì)實(shí)用、可操作性強(qiáng)的特點(diǎn)，可直接用于鑒別聚四氟乙烯纖維和其他纖維。紅外光譜及熱裂解分析也能準(zhǔn)確有效地鑒別出聚四氟乙烯纖維，但考慮到這兩種方法的成本較高，各實(shí)驗(yàn)室可依據(jù)自身試驗(yàn)條件選擇相應(yīng)的方法。
　　參考文獻(xiàn)：
　　[1] 李燕青，魏曉偉.聚四氟乙烯在表面處理中的研究[J].塑料，2005，34（1）：6-8.
　　[2] FZ/T 01057―2007 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法[S].